IV )
Elaboration et caractérisation de revêtements
IV ) 1 Dépôts élaborés sans additifs
L'élaboration de dépôts de manganèse, de zinc ou de zinc-manganèse en absence d'additifs ne présente pas d'intérêt pour la mise au point de revêtement.
Comme nous l'avons dit précédemment, peu d'études ont été consacrées au manganèse et il nous a apparu intéressant de préparer un dépôt de manganèse pur.
Un dépôt de manganèse est préparé dans une solution de chlorure d'ammonium et de manganèse en polarisant une plaque d'acier avec une densité de courant de 30 mAcm-2 pendant 14 minutes. Ce dépôt très fin, mat, de couleur gris jaune comporte de nombreux trous qui laissent apparaître le substrat d'acier. Cet aspect peut s'expliquer d'une part, par la dissolution rapide du dépôt quand la polarisation est interrompue et d'autre part, par le dégagement d'hydrogène intense produit pendant la synthèse qui peut empêcher la cristallisation du manganèse sur certains sites. Ce dépôt de manganèse ne peut être en aucun cas considéré comme un revêtement étant donné sa finesse, sa très faible adhérence au substrat et son caractère non couvrant.
Microphotographie
1: Echantillon de manganèse.
La morphologie de la surface des dépôts est observée par microscopie électronique à balayage. La microphotographie 1, avec un agrandissement de 5000, présente la morphologie du dépôt de manganèse réalisé en solution de chlorure d'ammonium et de manganèse. Une microanalyse X confirme que ce dépôt est constitué de manganèse. Les cristallites de tailles et de formes homogènes ont une dimension moyenne de l'ordre de 4 mm.
Les dépôts de zinc obtenus sont gris, fins, mats et régulièrement répartis sur la surface.
Microphotographie 2: Echantillon de zinc.
La microphotographie 2 présente la morphologie du dépôt de zinc réalisé en absence d'additif. Le dépôt est constitué de plaquettes hexagonales disposées parallèlement au substrat, leur taille moyenne est de l'ordre du micron. En fonction des conditions d'élaboration des dépôts, ces plaquettes peuvent changer d'orientation en formant un angle avec le substrat variant de 0 à 90° [36]. Ces plaquettes constituent des empilements perpendiculaires à la surface. Cette disposition particulière contribue à une inhomogénéité du dépôt (formation des cavités) qui peut nuire fortement à la résistance à la corrosion.